新的测试方法和偏差修正:ASTM D7042作为粘度测量的选择

与石油工业代表市场很大程度上由标准,符合国家和国际标准是至关重要的。对于每个参数指定,允许报告测试方法,讨论的小说交替建立过程一直是标准开发过程的一个重要组成部分。需要解决的共同点通常涉及的新替代样本类型的精度和财产范围进行调查以及偏差对现有的方法。因此,标准开发组织(sdo)建立了统计方法提供确凿的数据各自的委员会作为决策的基础。在积极评价的新方法以及它对规范公式来源于统计数据生成过程中可能被最终用户使用的标准。这使得替代方法的用户报告的结果可以被认为是几乎相当于参考方法

在本文中,简要介绍术语后,我们将精心制作的统计方程中替代测试方法如何帮助在报道bias-corrected测量结果,利用运动粘度测试方法ASTM D4451和小说ASTM D70422为例。

精度、偏见和实验室内部的研究

根据ISO 57253,都定义了一个测试方法的准确性真实性或偏见及其精度。真实代表协议之间的亲密大量试验结果的算术平均值和一个真正的或公认的参考价值,同时精确描绘了亲密之间的协议测试结果,或重复测量由于随机误差之间的差异,分别构成(图1)。这两个词汇的准确性,这是协议测试结果之间的亲密和公认的参考价值。
测试方法的精度评估随机误差的数量级归因于测量和影响,除此之外,运营商、设备、校准、环境(如温度和环境湿度),和之间的时间测量。在这种背景下,重复性(r)被定义为当影响因素结果的可变性常数,即测量同一运营商、设备和在相同的环境中在很短的时间内。再现性(R),另一方面,表示结果的可变性影响因素变化时,即不同运营商、设备和/或环境之间以及长时间测量。因此,r代表尽可能最小的可变性的方法,而r代表最大的。
真实或偏见的测试方法之间的变异性有关重复测量由于系统误差,因此测试结果的描述总体均值之间的差异和接受的参考价值。这种偏见可能
实验室之间不仅存在而且测量方法之间。
精密(r, r)和偏见都是作为标准开发流程的一部分取决于sdo在实验室内部研究(测试)或“知更鸟。”在这样的研究中,不同实验室对一组特定的执行测量样品在指定的预定义的条件下(温度、等)与至少两个测试方法,一个新的过程特点,并参考方法。随后,结果评估和生成(RR)一份研究报告,其中包括这两种方法的精度,以及公式的方法之间的偏见,这允许偏差测量数据的修正。研究报告的结果总结在各自的测试方法。

例如:运动粘度测量使用ASTM D445和ASTM D7042

两种方法,ASTM D445和ASTM D7042允许间接测定运动粘度在各种透明和不透明的液体。ASTM D445在1965年首次批准并使用玻璃毛细血管,通常举行一个恒定的温度,浸在液体温控浴。设备可以是手动或自动操作方式(图2)。引入试样后进入毛细管,开始拉马克被吸入。液体流动所需的时间从一开始就停止马克(由重力)是测量和乘法计算运动粘度的测量时间和粘度计常数(C):
ν= C * t
ν平方毫米/秒=运动粘度
C =粘度计常数
t =时间

正是ASTM D445后,然而,是麻烦的,因为测试方法——例如已经很少公差对齐的毛细管和温度计/ DCT探针在液体浴温度平衡时,需要耐心等待。
由于其历史渊源,ASTM D445通常被视为参考方法确定运动粘度。然而,一些缺点,包括上述严格的操作要求,溶剂和能源消耗高,和困难的清洗和处理由于玻璃破损的风险,推动发展的更现代的替代品。
ASTM D7042是相对近期的方法,于2004年首次发布,并描述了安东帕SVM™智能粘度计(图3)。试样引入测量细胞,这是在一个紧密的控制和已知的温度和由一对旋转同心圆筒和一个振荡u形管。动态粘度的平衡转速确定内圆筒的影响下试样的剪切应力和涡流制动器,而密度是通过u形管的振荡频率,结合调整数据。运动粘度是随后自动计算动态粘度(η)除以密度(ρ):
η
ν= _
ρ
ν平方毫米/秒=运动粘度
动态粘度η=
密度ρ=

利用这仪表/新的测试方法为用户(ASTM D7042)有几个好处:
•确定多个参数同时:动态粘度、密度、运动粘度。
•广泛的粘度范围0.2平方毫米/秒到30.000平方毫米/秒可以与一个测量元件与一个玻璃毛细管的非常有限的范围(例如0.5平方毫米/秒到3平方毫米/毛细管“0 c”)。这是特别有价值的样本完全未知时粘度需要特点:乏味的寻找合适的玻璃毛细管成为必要。
•较低的经济和环境影响较低的样品和溶剂消耗(3毫升5毫升与12毫升20毫升)。
•快速温度变化和平衡时间都方便的集成热电加热和冷却系统相比,粘度计浴场。
•样本都是来自一个注射器和清洁和干燥是就地完成的,这是一个简单得多的过程相比,玻璃毛细血管,需要从恒温浴清洗中删除。
除了实用优势,ASTM D7042也是一个普遍接受的标准,在撰写本文时,在50多个规范引用。其中包括规范为燃料和柴油(生物)油(ASTM D3964、D9755 D67516, D74677),燃气轮机燃料(ASTM D28808),航空涡轮/喷气燃料(ASTM D16559, D756610、夹具AFQRJOS11和Def斯坦,91 - 09112年),煤油(ASTM D369913),燃烧器燃料(ASTM D644814 D766615),液压和引擎油(ASTM D615816 SAE J30017),等等。最后,根据ASTM D227018粘度指数也可以计算从运动粘度数据获取ASTM D7042使用测试方法。

偏差修正:意义和应用程序

尽管好处,测量仪器的ASTM D7042与ASTM D445明显不同,因此这些方法之间的偏见已经由ASTM在实验室内部的研究对于不同样品类型,包括基础油、油,柴油,生物柴油,喷气燃料,在不同温度和残余燃油。许多规范,ASTM D7042代替ASTM D445列表,需要用户应用偏差纠正为了遵守。
为了促进这一点,ASTM D7042指定偏差纠正方程通过这种方法获得的数据。图4显示了一个虚构的例子。

图4:虚构的偏差纠正的例子。

这些公式更为复杂,但值得注意的是所有必要的方程已经在软件中实现SVM™为了方便,因此,不需要手工计算。此外,由于偏差修正仅适用特定的温度,只有修正适用于测量元件温度设置可以选择,以避免错误。
尽管如此,用户必须注意以下一般考虑:
•偏差修正是唯一可能的,如果参考方法精度声明相应的样本类型和温度。例如,ASTM D445不包括精密声明对喷气燃料在-40°C。因此,尽管ASTM D7042确实有精度在-40°C对于此示例类型,一个偏见不能确定。
•偏差校正的应用并不意味着将相同的数字参考测试方法:正如前面解释的,偏差描述协议的程度的算术意味着大量的测试结果与测试方法。因此,个人从数量有限的测量结果在一个设备可能有所不同。这个数字仍然有效。
应该强调,最重要的偏差修正的实用方面是直接在ASTM D7042:样品类型和属性的范围研究,修正后的结果可能被视为“几乎相当于”——但是,正如前面提到的,不一定相同的结果——ASTM D445从测试方法。这样,测试方法数据可比,对规范,用仪器测量得出的结论是相同的。因此,用户可以自由选择所需的测试方法。

总结

偏差纠正公式来源于统计评价的SDO和实验室内部研究的数据作为一个有价值的工具来比较获得的测量数据与一个测试方法(在这个例子中ASTM D7042)结果从另一个方法(ASTM D445):校正后,由新方法结果将几乎相同的参考方法。有时,这种偏差校正的应用要求的规范。计算的确切过程记录在各自的替代标准,因而完全符合这个标准。偏差修正可以实现仪器的软件,用SVM™一样聪明的粘度计,这消除了需要执行手工计算。
正在积极开发测试方法和规范的sdo反映在每个测试方法的精度和偏差部分:包含在标准之前,技术委员会通常请求额外的数据作为证据的一个特定的测试方法是否适合一个新类型的标本。因此,实验室内部发起的研究和加工,最终导致扩大的精度和偏差部分测试方法本身。这个过程将继续在未来与小说替代测试方法,从而推动采用先进的测量技术,同时简化日常实验室操作。
如果你想参加这样的发展,考虑参加实验室内部研究或成为SDO的一员。特别是在ASTM,每个人都有权参与,积极促进这样的发展,例如,通过引入运动在各自的委员会。

引用

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