基于应用程序的闪点测定仪器

闪点测量是一个关键的测试用于确定的最低温度液体可以产生足够的蒸汽点燃明火源的存在。虽然不是最令人兴奋的任务运行在实验室里,这个测试是必要的,以确保安全在处理化学品、燃料和其他易燃液体。闪点测量提供了有价值的信息的储存和运输危险材料。

闪点测量的历史可以追溯到18世纪早期法国化学家,Jean Hellot描述使用“火测试”来确定油的可燃性。然而,直到19世纪中叶,第一闪点测量开发标准化的方法。1865年,亚伯的闭杯闪点测试了在英国爵士弗雷德里克奥古斯都亚伯,一个化学家和爆破专家。亚伯闭杯测试是第一个方法测量液体的闪点,加热液体的小样本在一个封闭的容器和观察点火的第一迹象。在20世纪,其他各种方法测量闪点开发,包括Pensky-Martens闭杯测试,克利夫兰开杯测试,和泰开杯测试。这些方法不同的测试条件和设备,但都旨在提供准确的闪点值。今天,闪点测量标准化程序模拟应用程序在各种行业,包括石油、化工、制药、和运输。现代闪点测量仪器采用各种技术,包括自动和手动加热和温度传感。
最常见的闪点测量方法包括闭杯测试和开杯测试。闭杯测试包括加热液体在一个密封的容器的体积小,慢慢加热,直到观察到火焰。火焰的温度似乎是液体的闪点。开杯测试包括加热体积小的液体在一个开放的容器和观察蒸汽的温度点燃。开杯测试优先当测试液体闪点较高温度。
闭杯测量技术包括Pensky-Martens和标记方法。开杯测量技术包括克利夫兰和标签。这些方法可以遵循相应的标准测试方法由美国和材料试验学会(ASTM)。克勒仪器公司公司已经开发出了一系列的自动和手动工具进行各种闪点测试。
ASTM标准进行严格的pre-publishing过程由5个一般步骤。之前考虑的过程中,提出了新的工作必须说明新奇和缺乏表示在指定的应用程序。然后,五步过程开始:
1。项目启动:一个新的工作项批准前进作为一个标准项目
2。标准起草:委员会专业技术学科形成和任务小组开始工作在一个标准的草案,其中包括范围和意义。这些描述符提供的针对性和目的标准,分别。
3所示。审查/评论:成立了工作组的主席领导草案通过几轮的同行评审,评论,投票和修改。这是为了改进草案执行并确保它包含输入光谱的利益相关者,包括工业和政府实体与兴趣工作项和它对用户的影响。
4所示。最后的投票:然后进入委员会草案投票,它通常收到多次评论和修改之前获得最终批准。
终结和出版:清算同行评审后在3个层次(小组委员会,主要委员会和社会),给出的标准是一个字母数字指示和批准作为ASTM标准[1]。
本文中引用的标准都经历了严格的过程和接受为ASTM标准方法[1]。

关闭和打开杯测试模拟现实世界的情况,每个反映出不同的应用程序。闭杯测试是为了复制储存条件类似的实验室空间或仓库。这些都是用来确定燃料的行为如果点火来源,或者一个应用热源用于点燃可燃材料或产品,联系材料,而存储在一个封闭的容器[2],[3]。这些结果提供了一个标准实验室和其他存储设备使用指南调节温度条件,大大减少事故[4]的可能性。这些规定也适用于的运输燃料,作为事故的概率大大增加在恒定的运动或环境加热和可能性的增加燃料接触明火源。
另一方面,开杯测试模拟泄漏行为在一个开放的区域,以及材料的运输或存储在一个开放的系统[5]。因为开杯测试方法涉及气体释放到周围环境中,这些方法允许安全操作温度的确定泄漏的存在[4]。开杯测试结果更倾向于关联燃点——产品的温度时,必须在规定的条件下加热燃烧不断产品蒸汽和空气的混合物是由指定的火焰点燃[6]。这种效果是由于点火来源在液体的表面。之间的区别这两种方法的计算结果是基于闭杯测试捕获蒸汽,而开杯测试释放蒸汽。与闭杯闪点始终会降低测试,作为一个小体积的气体。相比之下,释放蒸汽开杯测试期间可以分散在更大的区域,稀释潜在的易燃气体的浓度。这导致更高的点火温度,因为相同数量的碰撞的分子在一个更大的体积需要更高的能量。这更高的能量是通过增加温度。必要的安全使用、存储和运输潜在不稳定的材料,打开和关闭测试积分的决心可燃性危险的燃料。
闪点测试进行手动或自动工具。某些测试可能没有手动和自动的方法。手动测试,操作符控制测试的整个过程,包括监测、搅拌,设定温度,并记录结果[4]。训练不当操作符可以犯很多错误,测试,导致截然不同的结果比真正的样本的特征。不正确的测试数据可以导致储存不当或实验室条件,创造潜在的危险情况。与仪器及其相应的软件自动化测试将执行控制测试,计算方式。在闪点测试,自动化测试仅仅需要用户填写测试杯和启动测试。因此,自动闪点检测的好处是,人类的参与和误差最小化。仪器会自动运行测试通过预装软件,减少人类参与测试过程。[4]。 Automatic testing produces not only produce more consistent results than manual testing, but also reduces the time needed for analysis. This improved efficiency is well-accepted by industry and is generally more cost effective than manual methods requiring operator involvement.
标签闭杯闪点测试(ASTM D56)是迄今为止最古老的闪点的方法。一个样本适合ASTM D56,必须满足特定的要求。样品应该是液体粘度低于5.5平方毫米/秒40℃或粘度低于9.5平方毫米/秒25℃[7]。此外,预期的闪点材料不应超过93℃[7]。除了燃料和油,D56用于溶剂通常用于油漆和涂料[5]。这种方法需要样品液体涌入预冷杯加热以恒定速率紧随其后。加热的速率取决于样本的闪点。如果预期的一个示例闪点低于60°C升温速率应该设置为1℃/分钟[7]。如果预期闪点高于60℃加热的速度应该是3℃/ min [7]。一旦准备好,点火来源是引入杯,立即将温度5°C以下示例的闪点。 The instrument’s software then causes the ignition source to repeatedly ignite every 0.5℃ or 1℃. Koehler Instrument Company’s Automatic Tag Closed Cup Flash Point Tester (K87700) is an automated flash point testing instrument, conforming to ASTM D56, and featuring a dual flash point detection system, the choice between gas or electric ignition, quick access to calibration parameters, and an automatic gas cut-off mechanism upon the end of the test.
同样,Pensky-Martens测试方法(ASTM D93)是用来确定石油的闭杯闪点样本。正如标记方法,具体条件应该满足利用Pensky-Martens方法。例如,样品必须符合一个闪点温度范围,根据样本进行测试。石油产品,预期的闪点温度40℃到370℃之间应该[8]。生物柴油,预期的闪点温度60℃到190℃之间应该[8]。给定的温度范围以外的测试是非常沮丧,结果可能是不准确的或不满足规范对于一个给定的应用程序的方法。ASTM D93细节不同的程序适用于不同类型的燃料。一个程序,用于测试等馏分燃料涡轮燃料,需要填充测试杯里面马克第一次[8]。样品然后搅拌在120转(牧师)/分钟而经历一个恒定速率加热(5 - 6℃/分钟)[8]。如果预期的闪点,点火来源应用每增加1℃如果预期的闪点是小于或等于110℃,每2℃或如果预期闪点110℃以上[8]。 This application of ignition source only occurs once the temperature reaches 23℃ below the expected flash point of the sample, which is done to reduce wear on the instrument [8]. If the expected flash point is unknown, heat the sample initially to 15℃ and apply the ignition source for every 1-2℃ after the sample becomes visually viscous [8]. These two procedures both end upon ignition of the vapors, when the flash point is determined. Figure 2 below shows the K71000 Automatic Pensky-Martens Closed Cup Flash Point Analyzer. This automated instrument conforms to D93 and other related specifications. With flash point detection range of ambient to 405°C by thermocouple and ionization ring, this instrument offers software selectability, and an integrated dual fan system that directly cools the test cup and the surrounding environment.
图2
K71000自动Pensky-Martens闭杯闪点分析器
明显的开杯技术包括克利夫兰开杯方法,指定为ASTM D92。这种测试方法可用于确定所有石油产品的闪点与预期flash点高于79℃和400℃以下[9]。此外,固体石油产品加热后也可以测量液体状态。ASTM D92州首先填满测试杯里面标记样本和调整的直径测试火焰[9]。升温速率是最初设置为17℃/分钟。一旦样品的温度达到56℃闪点低于预期值(如果已知),加热率降低5 - 6℃/分钟。然后应用测试火焰后每2℃温度达到28℃低于闪点。
如果未知样品的闪点,ASTM D92指示最初加热样品不超过50℃。样品加热5 - 6℃/分钟的速度,和应用测试火焰每2℃的增量。闪点是决定大型火焰出现后表面的样本[9]。下面的图3突显出K72000自动克利夫兰开杯闪点仪。这个工具提供了简单的自动化程序操作简单,和惰性气体灭火系统,洪水的仪器在发生火灾。
图3
K72000自动克利夫兰开杯闪点仪

与前面讨论的标签闭杯测试,标记开杯测试,指定为ASTM D1310,是理想的测试液体闪光或燃点在18℃和165℃之间[10]。这个测试是用于颜料和树脂解决方案以及燃料和石油相关的闭杯。方法非常类似于闭杯版本的测试的主要区别在测试杯。标签闭杯测试功能黄铜测试杯有防锈的金属盖子[10]。标签打开杯子需要测试杯明确的退火玻璃加热1℃/分钟的速度没有搅拌[10]。两个标签的测试非常相似,开杯特性较高的闪点温度范围以及更不干涉方法作为样本的搅拌是消除。此外,标签与ASTM D3143开杯允许测试,而测试不闭杯。ASTM D3143允许确定一个沥青和溶剂稀释已经准备好以满足适当的可燃性限制[11]。进行的测试是在ASTM D1310一样,但它的目的是对沥青材料安全措施的意图,而不是石油或燃料。
尽管所有测试方法讨论了通过前置程序,这些测试本身包含潜在的误差来源。这些包括人为错误,失踪的变化来自大气压力条件下,和“出气”[12]。首先,失踪的压力变化可能存在错误通过引入非标准条件。压力减少,石油产品闪点将减少,就像沸点。环境压力较低,分子需要一个较低的速度逃离液体蒸汽。因此,如果测试环境的压力低于大气压力时,观察到的闪点将低于预期值。相反,更高的压力收益率较高的闪点值。如果这个压力偏差是排除闪点的报告,没有获得真正的闪点。这样一个缺乏精度将导致不准确的闪点决心和又一个不正确的决定必要的储存和运输条件。这些错误的条件可能会导致灾难性的安全隐患,如爆炸和火灾。 These hazards can be avoided by using the conversions found in the calculation sections of the ASTM standards.
此外,“出气”是一种严重的闪点的测定误差来源。“出气”条件的闪点液体混合物的不燃烧的组件行为惰性蒸汽空间,而气体排放到周围的环境是可燃性的[12]。有效,除气可以隐藏真正的易燃的测试样品的性质和可能导致的决心真正危险的易燃示例实际上有一个较高的闪点或根本没有闪点。这个条件,就像失踪的压力的变化,可能会导致一个不正确的储存条件的确定有潜在危险的样本。这种现象是一种闪点测试在未来可以改善和提供了一个研究目标。一个当前方法处理样品脱气的风险是决定可燃性危险等级在多个测试,而不是一个单一的测量。
简而言之,这些误差的来源,如果被忽视,可能导致不当,不正确的储存易燃的样品,和可能的爆炸、火灾,以及其他安全隐患。
除了传统的方法,对闪点测量新技术正在开发中。这些包括微尺度系统的使用、电化学传感器、和光谱方法。K24800自动微尺度不断闭杯闪点分析器符合ASTM D6450 ASTM D7094,同时也有很好的相关性ASTM D56, D93, D3278, D3828;IP 170;EN ISO 6379/3680;ISO 2719;SH / T 0768 SH / T 3077.1, SH / T 3077.2, DL / T 1354、GB / T 261、GB / T 21615、GB / T 5208、GB / T 21790。这个单位使用1到2毫升样品体积,同时提供高度精确的结果。温度范围为±0.1℃,仪器提供了准确、可靠的测量温度范围宽,同时减少所需的样本运行单个测试。
前面讨论的ASTM D56、D92 D93方法进行调查以确定自动和手动测试的影响[5]。当测试是正确的决定,手动和自动化测试产生等效的结果没有显著差异[5]。所有测试的重复性95%信心微不足道的差异[5]的信心水平。这两种方法产生准确的结果,然而,手工测试需要更多的劳动力提供同样的价值观由一个自动工具。自动测试通常需要一个小数量的样品相比,手工测试。这是观察到的K24880克勒仪器公司的公司,既符合ASTM D6450 D7094。这台仪器提供的结果关联关闭标签(ASTM D56)和Pensky-Martens (ASTM D93)测试。通常需要50毫升和70毫升的个别测试,分别K24880允许保护样本和大量的测试与运行相同的样本体积。
利用小样本数量也在实验室减少火灾的风险。导致火灾的情况下通过测量闪点,减少样本体积借给容易控制和灭火的火焰。
总结每个测试的测试方法和要求如下表1所示。
闪点测量已成为一个重要的安全要求易燃液体,和各种监管机构,如美国环境保护署(EPA)和欧盟(EU),设定标准,这些材料的安全处理和运输。
总之,闪点测量是一个关键的测试用于确定的可燃性液体。从18世纪初期开始到现代仪器,闪点测试已经走了很长的路。在科技飞速发展和增加安全要求,闪点测量可能仍必不可少的工具,以确保在未来几年易燃液体的安全。

参考文献:

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Raj Shah博士是一位主管克勒仪器公司在纽约,在那里他曾在过去的28年。他是民选的同行在IChemE CMI, STLE, AIC, NLGI, INSTMC,物理研究所能源学院和皇家化学学会的。ASTM鹰奖的获奖者,沙阿博士最近coedited畅销书,“燃料和润滑剂手册”,期待已久的细节可在ASTM的燃料和润滑油手册第二版现在可用(https://bit.ly/3u2e6GY)。他获得了宾夕法尼亚州立大学化学工程博士学位,是一位来自英国特许管理学会、伦敦。Shah博士也是一个特许科学家与科学委员会能源研究所的特许石油工程师和特许工程师工程委员会、英国。沙阿博士最近被授予“杰出工程师”的honourificτβπ,美国最大的社会工程。他在咨询法明岱尔大学董事会(机械技术),奥本大学(摩擦学),纽约州立大学,法明岱尔,(工程管理)和纽约州立大学石溪分校(化学工程/材料科学与工程)。副教授,纽约州立大学石溪分校,在材料科学和化学工程系,拉吉也有超过575的出版物和一直活跃在能源行业3年多了。Raj的更多信息可以在https://bit.ly/3QvfaLX上找到
联系:rshah@koehlerinstrument.com

威廉先生Streiber是一个繁荣的实习项目的一部分在Holtsville克勒仪器公司,和石溪大学化学工程的学生,长岛,沙阿博士是当前外部顾问董事会主席。