早期预警的发动机死亡——强大的穿金属分析引擎现代WDXRF油和润滑油的分析
2014年2月25日
作者:博士Arnd布勒公司和凯博士behren代表力量中心——AXS
润滑油一般配方添加剂,作为洗涤剂,抗氧化剂,抗磨剂,等等。这些添加剂可以包含钙、铜、镁、磷、硫和锌。氯也可以出现在这些油污染物。润滑油的组成现代汽车发动机中起着重要的作用。D6443 ASTM标准试验方法可用于确定油、添加剂和添加剂包满足规范对添加的元素,和对氯污染。现代节能引擎包含越来越多的部分由轻合金制成的。高性能要求严格的集中发展做出轴承和活塞持续时间更长。早期预警在发动机磨损破裂是基于精确分析金属中微量水平。因此金属合金的分析支持汽车制造商在引擎开发,有助于减少维护的必要性。
电感耦合等离子体技术已经广泛用于分析磨损金属油,但通常他们倾向于显示低浓度由于粒子的过滤掉之前分析避免堵塞喷淋室。此外耗材的运营成本和氩ICP与x射线荧光相比高。
通常每个矩阵类型如润滑油油或燃料需要不同的校准。然而,力量不PETRO-QUANT解决方案:他们使通用校准各种碳氢化合物。而传统光谱仪没有能力,力量的让你分析30元素只有一个校准。它涵盖了所有相关微量元素、添加剂、和主要元素保存你周的校准工作。本文将概述的分析表现现代波长色散x射线荧光光谱仪(WDXRF)这个任务,展示了还能够执行此分析符合DIN等国际标准51399和ASTM D 6443。
仪器S8老虎WDXRF光谱仪
S8虎的所有功能一个预计在这个类完成WDXRF仪器:10-position主光束过滤规则,4初级准直仪,8分析器晶体。它使用两个并排探测器安装在真空室。一个是闪烁探测器,用于测量更高的能量线,另一个是测量气体流量比例探测器能量较低的线。
传统的液体样品分析需要整个光路的x射线光谱仪与氦气刷新。力量已经开发出一种独特的真空密封,利用分光计之间的薄窗室和样品室。这使得谱仪室保持在真空下,只有样品室需要刷新和氦在测量液体。这种安排最小化所需的时间在真空和氦的操作模式之间进行切换。真空密封还提供了一个示例和光谱仪两院之间的安全联锁装置防止液体污染事件中的光路的样品杯泄漏。这样的安排总是流检测器在真空气氛允许超细入口使用windows没有他们破坏的风险。还提供了一个软件联锁防止液体样品分析在光谱仪真空模式。软件不允许样品确认为液体引入真空路径,并且可以设置为需要密码的所有样品将在真空测量路径。
通用解析解石化PETRO-QUANT——好的结果的简单方法
准确的定量元素分析通过x射线荧光需要常规校准。当校准分光计,一组参考样本进行了分析与优化的测量参数。校准后然后用于计算未知样品的分析。如果一个分析器等各种样本矩阵润滑油油和燃料校准,需要一个训练有素的专家。通用PETRO-QUANT校准使石化样本不需要进一步的分析样本矩阵的信息。为每个应用程序不需要耗费时间校准。普遍的校准是准备在工厂由经验丰富,训练有素的科学家。这使得常规分析的开始比以往任何时候都更快,更安全。这种方法可能是由于强大的变量阿尔法的修正模型。它涵盖了各种样本类型只有一个校准。 This reduces the calibration effort to a minimum. PETRO-QUANT BASIC gives you an accurate and precise analysis of 30 elements in hydrocarbon samples with standard errors and 3 sigma detection limits in the lowest possible ppm-range. Sample preparation is easy and fast. The achievable detection limits are shown in table 1.
规范兼容分析润滑油的添加剂
尽管通用解决方案跟踪分析的通用方法已经进入了石化实验室,还有的地方校准必须符合国际标准,如ASTM和喧嚣。对于这种情况WDXRF光谱仪S8虎是校准监控高性能引擎油的配方。
十润滑油标准,其中包括一个空白,获得商业实验室。这些标准已经准备重量分析地使用试剂可追溯到NIST标准参考资料。
个别标本由移液7毫升每个样本到力量中心——AXS 40毫米直径液体样品室,配备4µ缝线®窗口。使用的示例细胞有排放上限,以防止窗户样品分析过程中膨胀。这些液体细胞被放入样品杯配有不锈钢面具开口34毫米直径。
使用10校准标准校准系数计算回归浓度数据与测量每个分析物的强度数据。
精密测试进行二十个人样本两个检查样品与已知浓度的准备工作。精密测试和统计评估结果的数据列于表2中。这些表包含一个比较已知的化学每个样品中分析物的浓度。表还包括ASTM预计可重复性的限制以及那些从测量数据确定。这个重复性的区别是连续为同一样品测试结果获得从一个操作员使用相同的工具。从长期来看19 20值预计将在规定的范围内。结果由S8老虎都在规定的范围内。
分析磨损金属使用引擎油检测磨损和预测引擎死亡
在分析新润滑油样品密度和基础油的组成可能是完全已知的,但是一旦油被用于引擎矩阵和密度变化迅速:氧化发生、水和燃料收集和长烃链将部分腐烂。这主要是影响所有元素出现在样品的分析。
氧和氮组成的任何改变将会强烈影响结果,但S8虎可以适应继续产生精确的结果。PETRO-QUANT的新特性是Aut - O -电气自动方式功能:CH2和额外的光元素的浓度(不能确定通过光谱仪)使用康普顿校正进行了分析。光的变化矩阵对康普顿信号有很强的影响。PETRO-QUANT是利用它:所有元素从Na向上直接测量;CH2计算平衡100%。现在基于康普顿信号计算氧气的浓度,直到达到一个完美的适合。它甚至是一个聪明的方法来确定的元素。
矩阵修正(影响系数)是使用一个基于浓度的校准模型应用。理论影响系数(α)使用“基本参数”程序和计算变量阿尔法模型,该模型是一个标准的SPECTRAplus软件的一部分。阿尔法的变量模型计算出α系数分别从每个样本组成而不是使用平均成分。
这种方法PETRO-QUANT现在在德国标准DIN 51399新。当校准WDXRF光谱仪S8虎与基本参数的质量结果是大大增强纠正由于矩阵和密度变化的变化。效果在图5中可以看到:一个质量检查的样本力量DIN 51399解决方案与FP方法,评估结果是完全计算为49.5 ppm包含样本而不是50 ppm铜38 ppm(非纠正结果)
DIN 51399年执行的准确性和精度测试与运行17测量4周分析18个元素(穿金属和添加剂)引擎油使用。结果如表3所示。典型的偏差相对于参考价值低的ppm范围,相对标准偏差小于2%的所有元素,这表明波长色散性能优良的技术对于这个应用程序,尤其是S8的老虎分析石油样品在一个安全的和成本有效的方式。分析精度高,分析磨损金属的总量(粒子和溶解元素)允许工程师在汽车开发中,赛车团队和大型机器的维修人员来监控引擎穿规划下一个服务或预测引擎死亡。
总结
最优WDXRF系统特性用于有效地测量新鲜的润滑油的添加剂和穿金属使用引擎油下面列出。精度、Lower-Limit-of-Detection和回归分析也总结如下:
1)紧密耦合超薄(75µ)结束窗口x射线管操作在4000瓦170 mA为更难分析提供最大强度较轻的元素中发现这些样本(钠、镁、P, S)。
2)S8虎的样品处理功能允许液体和固体样品分析同时降低总体分析时间。随机访问的任何位置换样器允许“冲”样本处理优先级数据收集模式。
3)自动防故障装置真空联锁样本和谱仪室之间消除了污染的光程意外泄漏的风险。
4)重复性测试上执行各种样本显示的重复性S8老虎在ASTM测试方法中概述的指导行D6443, DIN 51399,无论分析校准根据国际标准或使用工厂校准PETRO-QUANT。
5)Lower-Limits-of-Detection (LLD)非常适合给定的测量时间短。样品处理量高,安全高的样品处理仪器正常运行时间和优秀的结果与高精度给定S8的老虎。
S8虎完全符合要求的决心在油中添加剂和穿金属ASTM D6443和DIN 51399。S8虎是适合大范围的过程控制应用中发现石油工业应用的基本参数校正(变量α)和包括Aut - O -电气自动方式计算。
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