一项关于Xplorer总硫/总氮分析仪的综合稳定性研究

元素燃烧分析仪能够通过在富含氧气的环境中通过高温燃烧（约1000°C）来测量总氮的量和总硫的量。在痕量元素中，可以从痕量水平（µg/ kg/ ppb水平）中检测到高达10.000 ppm/ mg/ l（1％），其中CHNSO的元素分析仪主要设计用于高级百分比测量范围。

通过燃烧样品材料（固体，液体或气体），可以形成NO和SO2，可以通过脉冲紫外荧光检测，然后是化学发光检测器。
我们的石英燃烧管的构造方式使其允许将样品直接注入炉子的加热氧化区和/或使用石英样品船适应样品引入。燃烧管的氧化截面的表面必须足够大，以确保样品的完全氧化。但是，一些元素燃烧分析仪制造商将石英燃烧管包装有氧化催化剂，以实现这一目标。
Xplorer系列不利用氧化催化剂：Xplorer燃烧管的独特结构以这种方式设计，以始终为难以燃烧的样品提供足够的氧化能力。
最近，引入了陶瓷材料作为完全石英燃烧管的替代方法，以便在运行含有高卤素浓度的样品（或其他可能攻击石英材料的成分）时更好地保护管。

检测总氮 - 化学发光
当氮成分在高温炉中燃烧时，会发生以下反应：
R -N + O2 no + H2O + CO2
完成样品氧化后，燃烧气体通过去除水蒸气和颗粒来调节。
将臭氧添加到化学发光反应室中的条件气流中。臭氧与一氧化氮（NO）反应，以激发态形成二氧化氮（NO2*）。发射光由光电倍增管（PMT）检测到。检测到的发光量与样品中存在的NO（总氮）量相对应。
检测：
否 + O3 NO2* + O2
NO2* NO2 + HV1

检测总硫 -
紫外荧光
当有机硫成分在高温炉中燃烧时，会发生以下反应：
R-S + O2→SO2 + H2O + CO2
完成样品氧化后，燃烧气体通过去除水蒸气和颗粒来调节。
含有二氧化硫（SO2）分子的条件气流转移到反应室。Xenon闪烁的UV灯会在特定波长下将硫二氧化硫分子激发到SO2*，并且由于SO2*的不稳定特征，它会立即放松回到SO2。释放的能量将以光的形式发射，并将通过光电层管（PMT）检测。发射的光量等于样品中存在的SO2总量（总硫）。
检测：
SO2+ HV1→SO2*
SO2*→SO2 + HV2

稳定研究设置

以下Xplorer元素燃烧分析仪已用于执行总氮（CLD）和总硫（UV-F）的分析：
- Xplorer TN/TS水平炉设置
-Xplorer-V TN/TS基于垂直炉的设置
所有样品均通过Archie AutoSampler（与水平Xplorer TN/TS结合）或Xplorer-V的集成液体自动采样器进行直接液体注射（与水平Xplorer TN/TS结合使用）。将基本标准方法参数应用于3个示例矩阵（请参见下面的系统设置）。在三个月的时间内，每天在两个系统上对样品进行分析。
在3个月的稳定性研究中，未对设置进行校准或重新校准。除了少量的次要维护任务（更换针，更换隔隔或补充溶剂）外，不允许干预措施检查炉子，探测器和完整的分析仪设置上的潜在漂移或稳定性问题。

概括

在3个月的运行时间内，两个分析仪在整个过程中均表现出良好的稳定性。如前所述，在测试过程中，仅允许较小的维护动作（例如，针更换，隔隔和过滤器）在初始校准线上运行。
为了评估数据，将计算系统稳定性计算的第3层法规应用于所有结果，可以在ASTM 7039中找到更多信息。在文档中，根据系统的标准偏差和平均值来计算R因子，这些偏差和平均值是计算的，这些偏差和平均值是导致最大允许的限制，以获得精度和精度。
有关研究结果的更多深入信息，请参见“结果”部分。

校准

用于校准的标准是由等辛烷中的吡啶（N）和二丁酰基（S）制成的。Xplorer分析仪在0,1-10 mg/L和1-100 mg/l的范围内进行校准。平均空白面积计数校正了所有校准点。
硫：计算出的最终层3结果，以确保硫的精度和准确性，90天运行