分析各种液化石油气体中的硫化合物

介绍

液化石油气体（LPG）是一组碳氢化合物，构成四个碳原子中的三个。最常见的LPG是丙烯，丙烷，丁烯和丁烷。LPG是无味的，无色的气体，需要添加气形剂进行检测。通常，这些异形物是含有硫磺的硫。必须测量和调节总硫含量不仅避免管道腐蚀，而且要确定所添加的异形的数量，这一点至关重要。新的炼油技术通常使用LPG作为原料。低水平硫成分的需求对于炼油厂至关重要。当用作燃料来源时，有全球法规，液化石油气中存在最大硫水平。

对含硫的硫成分的低水平分析，例如硫化氢（H2S），羰基硫化物（COS）和lpg中的胃ap带，这是具有挑战性的。首先，系统必须惰性；不锈钢吸附H2S和其他含有硫的成分。其次，所使用的列必须能够分开感兴趣的组件。尽管在硫模式下使用了高度选择性的脉冲火光光度检测器（PFPD），但大量的碳氢化合物倾向于淬灭PFPD信号。Scion Instruments开发了一种通过GC-Dual PFPD检测LPG中八种基于硫的化合物的方法。

实验

LPG型样品通过两个气体采样阀串联注入气体。注射阀前面的微型糖剂可确保完全气态的样品状态。完整的样品路径是最终停用的，可确保惰性系统阻止硫成分的吸附。如果散装样品主要是丙烷，则在通道A的非极性柱上分析H2S。在通道B中的键Q柱上分析COS。可以在两个列上分析近距离。但是，如果大量主要是丁烷，则在通道B的键q上分析了甲基硫醇。带有PFPD的通道，如图1所示
该应用的分析条件如下：样品环100µL。S/SL通道A 220°C，1:30用S/SL通道B 220°C分开，分为1:20。用氦气设置为2ml/min的柱流。这两柱均使用35°C，12°C/min至250°C的时间程序（保持1.25分钟）进行操作。这两个PFPD在200°C下以17ml/min的空气1在200°C下运行，在10ml/min的空气中，在13ml/min的H2下进行空气2。样品包括在氮和丙烷和丁烷的大量分析中制备的硫校准标准。

结果

为了验证系统的性能，使用了校准混合物。至关重要的是，氮气不会淬灭硫成分的任何通道。图2显示了两个通道上硫校准标准的双色谱图。
来自通道A的非极线显示丙烷和Cos。H2S和近距离的共同装修，并且可以很好地解决，并且可以完美地进行定量。图3显示了散装丙烷分析的双重色谱图。
使用两个PFPD通道，都可以成功识别所有靶硫化合物。由于cos在通道A上的PFPD淬灭，通道B（键Q列）用于识别。图4显示了散装丁烷分析的双重色谱图。
当使用非极性色谱柱时，在通道A上，散装丁烷与甲基硫醇共同流行，导致PFPD的淬火。因此，使用通道B上的键Q柱分析了甲基汞坦。
通过使用15个连续注射硫校准标准的方法来验证该方法的重复性数据。对于所有目标化合物，都观察到具有出色的可重复性，并显示了表1中所示的值。

结论

定制配置的Scion 456 GC为分析液化石油气体中的硫成分提供了许多好处。微型缓慢仪可以直接将LPG流与GC耦合，从而消除了样品预处理的需求。最终样品路径可确保对低浓度的化合物的无硫分析。通过两道通道方法实现对不同样品类型的柔韧性提高。两个不同的柱，每个柱配备了PFPD检测器，可确保与散装组件无关，以分析硫化氢，羰基硫化物和胃apt带。可重复性数据表明，该系统非常适合分析这些低水平的硫磺。