用库仑卡尔费歇尔滴定法测定电池材料中的水分含量
2022年9月20日
锂离子电池中含水量的准确测定是至关重要的，过量的水会导致电解质退化，并导致某些副产物的形成，这些副产物会显著降低电池的寿命和容量，最突出的副产物形式是氢氟酸。因此，锂离子电池和相关电池材料的含水量必须保持在最低水平。
电池材料中含水量的最常见测试是通过库仑卡尔费舍尔滴定法。使用卡尔·费舍尔库仑仪可以测量水的含量到百万分之一的水平。由于锂电池的组成元素不同，不同的元素必须采用不同的样品引入技术。
液体电解质中的含水量可以简单地使用直接注射库仑滴定仪进行分析，如Aquamax KF Plus，或ECH Elektrochemie Halle -的Aqua 40基本系统ECH - Aquamax KF Plus-使用直接注射技术，少量样品将通过注射器直接注射到卡尔费舍尔滴定池，一旦进入细胞，反应将允许水含量测定到百万分之一。通过直接注入样品，将避免与大气的所有接触，这意味着电解质的吸湿特性不会从周围的大气中吸收任何水，只分析真实的含水量。
粉状，凝胶或液体电池材料的水测定可以实现使用库仑卡尔费舍尔加上顶空技术原理与闭环载气，如在Aqua 40 Vario的特点ECH - AQUA 40.00 Vario-利用这一原理，电池样品被放置在一个封闭的顶空小瓶中，在加热阶段加热35-300℃(取决于样品的组成)，水将被提取并使用干燥的载气运输到滴定池中，在那里发生库仑反应，再次允许对电池材料进行ppm分析。
ECH还为锂离子电池正极中常用的化合物LiCoO2的测试提供了解决方案。LiCoO2需要高温溶液来解吸含水量，因此必须使用改进的顶空技术。Aqua 40.00 HTO允许温度加热至1300℃，LiCoO2分析通常需要200-800℃。
在样品分析的准备过程中，大气保护在处理电池材料中也是至关重要的。这些样品的吸湿性意味着水分可以很容易地吸收到样品中。这将意味着所有的样本分析运行提供比所需的更高的结果。为了解决这个问题，取样应该在密封的环境中进行。的来自ECH的GloveBox允许样品制备在干燥，密封的气氛。仪器、分析天平和制备工具都可以放在手套盒里。在直接给药的情况下，如Aquamax KF Plus，测量设备被放置在GloveBox中，消除了任何可能的吸湿/大气干扰。ECH - GloveBox
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